107. § A szulfitok meghatározása

Betegség

Ez a meghatározás a reakción alapul:

SOf + I2 + H2O —► SOf + 2G + 2H +

Úgy tűnik, hogy a szulfit oldatot jódoldattal kell titrálni. A tapasztalatok azonban azt mutatják, hogy az ilyen közvetlen titrálás (mint számos hasonló esetben) nagyon pontatlan eredményeket ad. Ennek oka, hogy a jód és a legtöbb redukálószer közötti reakció viszonylag lassan megy végbe, különösen a titrálás végén, amikor a redukálószer koncentrációja elhanyagolhatóvá válik. Ennek eredményeképpen a jód, amely nem reagál a redukálószerrel, a keményítőt az ekvivalenciapont elérése előtt festeti, és az eredményt

a definíciók alulértékeltek. Ezt megkönnyíti a titrált redukálószer kaotikus oxidációja levegő oxigénnel a titrálás során, valamint a SO2-veszteség lehetősége a [H +] növekedése miatt a titrálás során (lásd fent). Az ilyen komplikációk elkerülése érdekében használja a fordított titrálás módját. Ebben az esetben a meghatározott redukálószert (ebben az esetben a szulfitot) először egy pontosan mért, nyilvánvalóan felesleges mennyiségű jód-titrált oldattal kezeljük, amelynek feleslegét ezután tioszulfáttal titráljuk.

A meghatározás folyamata. Az analizálandó minta pontos tömegét úgy mérjük, hogy feloldva 250 ml körülbelül 0,02 n-ot kapjunk. oldatot. Meg kell jegyezni, hogy mikor

Ez a reakció SO3 oxidálódik a következő képlet szerint: SO2, "+ H2O - 2e -> SOf + 2H +

A mintát kvantitatívan átvisszük egy 250 ml-es mérőlombikba, feloldjuk, az oldatot vízzel hígítjuk a jelig, és alaposan keverjük össze. Pipettázzunk 25,00 ml kapott oldatot egy kúpos lombikba, és pontosan hozzáadjuk a titrált jódoldat (40-50 ml) mérését büretta (vagy pipetta) segítségével. A lombikot órás üveggel zárjuk és sötétben hagyjuk. Néhány perc elteltével a jód feleslegét tioszulfát-oldattal titráljuk. A pontos titrálást többször megismételjük.

Számítási. Tegyük fel, hogy a vizsgálati oldat 25,00 ml-jéhez hozzáadunk 40,00 ml 0,1986 n-t. a fordított titráláson a jódoldat átlagosan 15,80 ml 0,02115 n-ot fogyasztott. Na2S2Oa oldat. Először is kiszámítjuk, hogy a jód (V) oldat térfogata megfelel a Na2S2O3 oldat titrálásához (15,80 ml) felhasznált térfogatnak:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0,01986 = '6'83 ML

Következésképpen a reakció szulfitdal 40,00 - 16,83 = 23,17 ml jódoldatot igényel. Innentől számítva kiszámítjuk a szulfit oldat normalitását, mennyiségét a mintában és a vizsgált minta százalékos tartalmát.

Ugyanígy más redukálószerek is meghatározhatók, például különböző szulfidok, stb. A szulfidok vagy H2S meghatározása esetén, amikor az oldathoz jód-S2-HOHbI-t adunk, ezek szabad kénvé oxidálódnak, amelyet vékony szuszpenzió formájában szabadítanak fel. Jelenléte nem tükröződik a meghatározás eredményében.

szulfitok

A felszíni vizekben általában nincs jelen a szulfitok. Ha a szulfitok a szennyvízbe vagy a háztartási szennyvízből kerülnek ki, azonnal oxidálódnak szulfátokká. A szulfitok legelterjedtebb formája a nátrium-szulfit, kiváló redukálószer, és oxigén-szennyezőanyagként használják. A szulfit koncentrációját a kazánban és a folyamatvízben folyamatosan ellenőrizni kell, hogy elkerüljük a demulsifikátor túlzott használatát. A kén-dioxidot a klór feleslegének eltávolításához használatos kezelő létesítmények szabályozzák a szulfitokat a szennyvízben.

A szulfitokat évszázadok óta használják az élelmiszer fertőtlenítésére és megőrzésére. A boriparban világszerte antioxidáns és antimikrobiális szerként használják. A szulfitokat azonban az allergiás reakciók okozójaként ismerték az asztmás betegeknél. Ennek eredményeként az FDA (Élelmiszer- és Gyógyszerügyi Hivatal) és az Alkohol-, Dohány- és Lőfegyverek Irodája köteles a címkén feltüntetni a szulfit koncentrációját, ha az 10 ppm-től vagy annál magasabb mennyiségű élelmiszerekben és italokban van.

A termék eltarthatósági ideje legalább 2 év, kivéve, ha kifejezetten másként szerepel.

Iodometriai módszer (szulfit)

A CHEMetrics-szulfit-tesztkészlet olyan jodometriás eljárást alkalmaz, amelyben a szulfitot savas közegben keményítő-indikátorral jodid-jodáttal (titrálóval) titráljuk. A tioszulfátot szulfitként titráljuk. Az eredményeket ppm-ben (mg / l) SO-ban fejeztük ki3.

Ripper módszer (szulfitok borban)

A CHEMetrics-szulfit tesztkészlet a Ripper-módszert használja, amelyet a boriparban sok éve használnak a szulfitok gyors elemzésének szabványaként.

A szulfitokat jód-jodát oldattal titráljuk, keményítőt használva a titrálás végpontjának indikátoraként. A foszforsavat a minta pH-jának beállítására használjuk. Az eredményeket kvantitatívan, az ampullából közvetlenül leolvasott értékek alapján határozzuk meg. A vizsgálat meghatározza a szabad szulfitokat ppm (mg / l) SO formájában2. A tesztkészlet eredményei száraz fehérborok esetében elfogadhatók (bár pontosságuk akár 10 ppm is lehet). Ez a tesztkészlet nem ajánlott aszkorbinsavat vagy tannint tartalmazó vörös vagy fehér borokhoz. Ezek a borok gyakran hamisan magas vizsgálati eredményeket adnak.

Szulfit-ion reakciók

Szulfit-ion - kénsav anionja2S03. A kénsav instabil sav, és részlegesen S0-ra bomlik2 és víz. A vizes oldatokban a szulfitok fokozatosan szulfátokká oxidálódnak.

1. Bárium-klorid BaCl2 a szulfitok semleges oldatából fehér bárium-szulfit csapadékot kap:

A csapadék híg sósavban és salétromsavban oldódik.

Hajtsa végre a reakciót. 4 csepp bárium-klorid-oldatot adunk 4 csepp nátrium-szulfit-oldathoz. Az oldatot a csapadékkal két részre osztva, lásd a csapadék feloldódását híg savakban (salétromsav és sósav). Ha a csapadék nem teljesen feloldódik savakban, akkor ez a csapadékban lévő bárium-szulfát jelenlétének köszönhető, mivel a legtöbb esetben az értékesíthető szulfit szulfátot tartalmaz.

2. AgN0 ezüst-nitrát3 kiemeli a semleges
szulfit oldatok fehér kristályos csapadék
ezüst-szulfit:

A csapadék híg salétromsavban és ammóniában oldódik. Az alkálifém-szulfit-oldat feleslegében feloldódik, hogy komplex sót képezzen:

Amikor a só oldatát melegítjük, az ezüst szürke fém formájában szabadul fel:

Hajtsa végre a reakciót. Helyezzünk 5 csepp nátrium-szulfit oldatot a csőbe és adjunk hozzá 6 csepp ezüst-nitrát oldatot. A csapadékot tartalmazó oldatot három részre osztjuk, és a csapadék feloldódását híg salétromsavban, ammóniában és feleslegben lévő nátrium-szulfitban figyeltük meg. A csapadék feleslegben lévő nátrium-szulfit feloldásával kapott oldatot forró vízfürdőben néhány percig melegítjük, és a fém-ezüst oldatból való felszabadulást észleljük.

3. A jód b oldata kénsavval vagy savanyított szulfit-oldatokkal elszíneződött:

A reakciót gyengén savas közegben kell végrehajtani, mivel lúgos oldatban a jód szulfitok nélkül színtelen lesz. A reakció nagyon érzékeny.

Hajtsa végre a reakciót. A jód vizes oldatának CK-cseppje 1 csepp hígított HC1-t és egy csepp nátrium-szulfitot ad hozzá keverés közben. A jódoldat fokozatos elszíneződése figyelhető meg.

4. Na-nátrium-nitroprusid2[Fe (CN)5NEM] színek
semleges oldatok szulfitok rózsaszín-piros színben.
A cink-szulfát feleslegének hatására a szín fényes vörösvé válik. A reakció érzékenysége növekedni fog, ha kis K4 (Fe (CN)) sárga sót adunk hozzá6] és vörös csapadék képződik. Ennek a reakciónak a kémia nem pontos.

Hajtsa végre a reakciót. 2 csepp nátrium-szulfit-oldathoz 1 csepp nátrium-nitroxid oldatot és 3 csepp cink-szulfátot adunk. Lásd a festési oldatot. Ezután adjunk hozzá 1 csepp hígított K oldatot4[Fe (CN)6] és a csapadék figyelhető meg.

23. sz. Készlet A szulfitok vízben való koncentrációjának meghatározása

Az eljárás a szulfitok szulfáttá történő jódoldattal történő oxidációján alapul. Az oxidáláshoz szükséges jódmennyiséget a hozzáadott mennyiség és a fennmaradó mennyiség közötti különbség tioszulfáttal végzett titrálással határozzuk meg.

Az eljárás a szulfitok szulfáttá történő jódoldattal történő oxidációján alapul. Az oxidáláshoz szükséges jódmennyiséget a hozzáadott mennyiség és a fennmaradó mennyiség közötti különbség tioszulfáttal végzett titrálással határozzuk meg.

A jóddal, valamint a hidrogén-szulfiddal, a nitritekkel, a Fe (II) -val és a tioszulfátokkal kölcsönhatásba lépő szerves anyagok zavarják a közvetlen meghatározást.

A szulfitok közvetlen meghatározása akkor lehetséges, ha az elemzett víz tiszta, nem színezett, nem szennyeződik nagy mennyiségű szerves anyaggal, legalább 0,5 mg / l szulfitkoncentrációban, ellenkező esetben az oldatot megsavanyítjuk, és a kén-dioxidot nitrogénáramban átvisszük egy nátrium-szóda glicerinnel felszívó oldatába, ahol azt a jodometriás módszerrel is meghatározzuk (B opció).

A módszer érzékenysége 0,5 mg / l.

A szulfit-koncentráció mérési tartománya 0,5 és 50 mg / l között van.

A csomagcsomagot 500 meghatározásra tervezték.

A nátrium-tioszulfát standard oldata, amely 0,2 g-ekvivalens / Dm3 koncentrációjú a munkaoldat elkészítéséhez, 500 ml.
A munkaoldat elkészítéséhez 0,5 g-ekvivalens / Dm3 koncentrációjú jód standard oldata 5 db 40 ml-es csomag.
Foszforsav, dd.a. a GOST 3760 szerint a teljes térfogat 350 ml
Vízben oldódó keményítő, indikátor a GOST 10163 szerint, 5 db 2,5 g-os csomagolás.
Nátrium-hidroxid, analitikai minőségű, glicerinben oldott oldat a minta megőrzéséhez - 1000 ml

A készletben található reagenseket ellenőrzik, hogy megfelelnek-e a jelenlegi szabványok és előírások követelményeinek.

A standard oldatok normális korrekciós tényezői 1 ± 0,003 tartományban vannak.

Az elemzéshez szükséges műszerek és anyagok:

2-100-2 mérőlombikok; 2-500-2; 2-1000-2 a GOST 1770 szerint.
Tollak Kn-250 THS a GOST 25336E vagy
100 és 1000 cm3 kapacitású mérőhengerek a GOST 1770 szerint.
Burette 1-2-25-0.1 a GOST 29251 szerint.
A GOST 29227 szerint 5 és 10 cm3-en mérve pipetták.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint (sómentesített, kondenzátum).

Az elemzés előkészítése.

A jód munkaoldatának elkészítéséhez egy megfelelő csomagolás tartalmát kvantitatívan át kell vinni egy 1000 ml-es mérőlombikba, az oldat térfogatát desztillált vízzel kell a jelre vinni. Keverjük össze jól.
Az oldat korrekciós tényezője egy.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 20 perc.

A nátrium-tioszulfát munkaoldatának elkészítéséhez egy hengerrel mért 50 ml-es standard oldat tartalmát 1000 ml-es mérőlombikba helyezzük, majd az oldat térfogatát desztillált vízzel a jelre kell vinni. Keverjük össze jól.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 20 perc.

A keményítőoldat elkészítéséhez egy megfelelő csomag tartalmát 250 ml-es mérőpohárba helyezzük, a lombikba 100-150 ml desztillált vizet adunk, a lombikot vízfürdőbe helyezzük és 10-15 percig forraljuk. amíg tiszta oldatot nem kapunk. Az oldatot lehűtjük, és a térfogatot desztillált vízzel állítjuk be.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 30 perc.

A foszforsav oldat elkészítéséhez a megfelelő csomagolás tartalmát 1000 ml térfogatra desztillált vízzel kell hígítani.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 15 perc.

Közvetlen meghatározás. Egy 25 ml-es palack alján pipettával 5,0 ml jódoldatot tegyünk. Pipettázzunk 100 ml analizálandó vizet ugyanabban a lombikban. Egy másik pipettával 3 ml foszforsavat adunk a mintához. A lombikot szorosan zárjuk, a lombik tartalmát inverzióval és 5 perc múlva keverjük össze. sötétben állva titráljuk a jód feleslegét tioszulfát-oldattal, amíg az oldat világos sárga színűvé nem válik. Ezután adjon hozzá keményítőoldatot és titrálja az elszíneződést.

Meghatározás a mintában a megőrzés után. A mintát kvantitatívan átvisszük a lombikba, hogy egy titkosítást végezzünk egy őrölt dugóval. jódoldat és 5 ml foszforsavoldat. Titrált 5 perc alatt. a fent leírt módon sötétben állva.

Ugyanakkor a tioszulfát oldat térfogata, amelyet az üresjárat meghatározásakor desztillált vízzel fogyasztunk, és amelyet ugyanolyan térfogat jódoldattal végeznek, mint a minták analízisében.

Számítási. A nátrium-szulfit (X) tartalmát mg / l-ben, mindkét változat szerint határozzuk meg a következő képlettel: t

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a az egyszeri meghatározás során felhasznált tioszulfát titrált oldatának térfogata, ml;
b a minta titrálása során felhasznált tioszulfát titrált oldatának térfogata, ml;
V az elemzéshez vett víz térfogata, cm 3.

Az eredményeket 1 liter vizes nátrium-szulfit milligrammban fejezzük ki.

E megoldások alkalmazásakor a meghatározás pontossága körülbelül ± 0,1 mg Na2SO3 1 liter vízben.

A nátrium-szulfit koncentrációjának (mg / l) újraszámításához a szulfit-ion koncentrációjához (mg / l) az analízisből kapott X (mg / l) értéket 1,575 tényezővel kell osztani.

Szulfit analízis

A szulfitok meghatározása azon alapul, hogy a jódok titrált oldatával szulfátokká oxidálódik. A jód feleslegét standard tioszulfát-oldattal titráljuk:

A szulfit mennyiségét a kiáramló jód mennyiségéből számítjuk ki. A szulfitok jóddal történő oxidációja két irányban folytatódik (lásd 1. könyv, XII. Fejezet, 3. §):

A ditionátképző reakció kiküszöbölésére a szulfitot sósavval megsavanyított jódoldatba vezetjük, majd a jód feleslegét nátrium-tioszulfáttal titráljuk.

A számított mintát vagy a megfelelő mennyiségű nátrium-szulfitot mérőlombikba helyezzük és vízzel hígítjuk. Ezután pipettázzunk, amelyet egy kúpos lombikba helyezünk. jódoldat, savanyítva 2 n-mal. oldatot és szulfitot adunk hozzá. A nem reagált jódot tioszulfáttal titráljuk. A mutató keményítő.

Számítás - lásd a ch. I., 10. bekezdés.

Néha a számítások egyszerűsítése érdekében „üres kísérletet” hajtunk végre: a kúpos lombikba kerülnek. jódoldatot és tioszulfáttal titráljuk.

Ha a következőket vesszük: - a „tétlen tapasztalatra” fogyasztott nátrium-tioszulfát-oldat térfogata, - a jód feleslegének titrálásához felhasznált nátrium-tioszulfát-oldat térfogata, majd a térfogat 0,1 n. a jódoldat térfogatának megfelelő tioszulfát oldat, majd a szulfit oxidációja.

Érdekes megjegyezni, hogy míg a jód a szulfitot szulfáttá oxidálja, és a tioszulfát-tetrationát, a permanganát lúgos közegben és szulfitban (a) és tioszulfátban (b) oxidálódik:

Erre alapul a szulfit és a tioszulfát differenciált meghatározásának módszere.

A szulfit ekvivalens a permanganáttal és a jóddal való reakcióban megegyezik a molekulatömegével, amely osztva:

A tioszulfát ekvivalens a permanganáttal (E) és a jóddal való reakcióban különbözik egymástól, és ennek megfelelően egyenlő a molekulatömeggel, amely 8 és 1 között van osztva:

Következésképpen 1 g ekvivalens permanganát vagy jód szükséges 1 mól szulfit, 1 mól tioszulfát, 8 g ekvivalens permanganát és csak 1 g ekvivalens jód. Ezért, ha a szulfit és tioszulfát elemzett keverékét először permanganáttal titráljuk, majd a keverékből ugyanezt az alikvotot jódoldattal titráljuk, kiszámíthatjuk az egyes komponensek tartalmát a vizsgált keverékben.

Ebből a célból a szulfit és a tioszulfát oxidálásához szükséges jódoldat térfogata levonásra kerül a keverék titrálásához használt permanganát oldat térfogatából. A két oxidálószer mennyiségének különbsége gramm-ekvivalensben kifejezve a tioszulfát tartalmának hét nyolcadosa.

szulfitok

A STYLAB vizsgálati rendszereket kínál szulfitok meghatározására tesztcsíkokkal, valamint élelmiszertermékekben, enzimatikus módszerekkel spektrofotometriával.

A szulfitok kénsav sói. A szulfitok elemzéséről általában szulfit-ion SO-t jelentenek3 2-. A mintákban jelen van, ha a tényleges szulfitokat vagy kén-dioxidot tartalmazzák. A természetben az állatokban és a növényekben vannak jelen, néhány ásványi anyag részét képezik.

A szulfitokat tartósítószerként, antioxidánsként, valamint fertőtlenítőszerként, fermentációs inhibitorként és tisztítószerként használják bor, citrom, szőlő és almalé, cukor előállítása során. Ehhez leggyakrabban nátrium- és kálium-szulfitokat, metabiszulfitokat, biszulfitokat és kén-dioxidot használnak. Ezek közül az anyagok közül némelyik borban és néhány almaborban található, ipari termelésű szárított gyümölcsökben, forgácsokban, mártásokban, savanyúságokban. A szulfitokat húskészítményekhez, garnélarákhoz és süteményekhez adják, amelyeket friss szőlő feldolgozására használnak a penészből és az élesztő gombából. Leggyakrabban az E150b, E150d és az E220-E 228 táplálékkiegészítők címkéi is szerepelnek. Ezen túlmenően szulfitok is jelen lehetnek olyan gyógyszerekben, mint a gombaellenes krémek, az adrenalin, a dexametazon és az egyéb injekciós injekciós készítmények, vitamin komplexek, valamint néhány antibiotikum és kozmetika.

1986 óta tilos az USA-ban szulfitokat használni a frissen fogyasztott növények megőrzésére. Szükséges tájékoztatni a vásárlót a jelenlétükről, még akkor is, ha nem a termék részét képezik, hanem a gyártás során használták. Az Orosz Föderációban működő TR CU 022/2011 „Élelmiszercímkék részbeni címkézésében” követelmény, hogy a termékekben a szulfitok jelenlétét a mennyiségüktől függetlenül kell feltüntetni. Ezek az intézkedések annak a ténynek köszönhetőek, hogy néhány emberben olyan reakciót okoznak, mint az allergia, és néha maga is allergia.

Leggyakrabban a szulfitokra adott reakció a kiütés, a garat ödéma, a nyomás csökkenése, a fejfájás és a hasi fájdalom. Ritkán angioödéma vagy anafilaxia alakulhat ki. Különösen gyakran hasonló reakciókat figyeltek meg a hörgő asztmában szenvedő embereknél. Az élelmiszer-allergiák mellett a szulfitok érintkezési és légzési allergiás reakciókat okoznak. A szulfitok a fodrászok, borászok, ácsok, agronomok és vegyipari dolgozók foglalkozási megbetegedésének oka lehetnek. További információ a szulfitok allergiáiról: www.allergyfree.ru.

A RASFF szerint a felesleges szulfitszinteket leggyakrabban a szárított gyümölcsökben, különösen a szárított sárgabarackokban és mazsolákban, valamint a garnélarákban említik. A be nem jelentett szulfitokat tartalmazó vagy túl magas koncentrációjú termékeket nem szabad az EU-ban és az USA-ban, illetve Oroszországban értékesíteni. A szulfitok oldatokban történő elemzéséhez célszerű a QUANTOFIX ® Sulfite tesztcsíkokat használni, amelyek mind kvalitatív, mind mennyiségi (reflektometria) meghatározására használhatók. A megkötött és szabad szulfitok mennyiségét a termékekben enzimatikus biológiai vizsgálati módszerrel határozhatjuk meg.

1. A MÉRÉSI HIBA ÉS AZ ALKATRÉSZEI MEGHATÁROZOTT JELLEMZŐI

Ez a technika az elemzés eredményeit adja meg az 1. táblázatban megadott értéket meg nem haladó hibával.

A mérési eredmények pontosságának értékei

Ismételhetőségi index (az ismételhetőség szórásának relatív értéke), s r, %

Reprodukálhatósági index (a reprodukálhatóság szórásának n = 1-rel való relatív értéke), s R, %

Reprodukálhatósági index (a reprodukálhatóság standard deviációjának n = 2 relatív értéke), s R, %

Pontossági arány * (relatív hibahatár valószínűség: = = 0,95 és n = 1), ± d,%

Pontossági arány * (relatív hibaarány a valószínűséggel P = 0,95 és n = 2) ± d x, %

kommunikáció. 10 és 50 között.

kommunikáció. 10-100 incl.

Természetes és szennyvíz

kommunikáció. 10 és 50 között.

kommunikáció. 10-100 incl.

Megjegyzés: n a végső mérési eredmény eléréséhez szükséges párhuzamos meghatározások eredményeinek száma.

* a k = 2 relatív kiterjesztett bizonytalanságnak felel meg.

2. MÉRÉSI INTÉZKEDÉSEK, TARTOZÉKOK, REAKCIÓK ÉS ANYAGOK

2.1. Mérőműszerek és kiegészítő berendezések

- Laboratóriumi mérleg a GOST 24104 szerint, maximum 210 g súlyméréssel és 0,0001 g-os érettségi árral.

- A GOST 29251 szerint 10 cm 3 kapacitású burettek, 2. pontossági osztály;

- 100, 500, 1000 cm 3 térfogatú lombikok a GOST 1770 szerint, 2. pontossági osztály;

- 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 kapacitású pipetták a GOST 29227 szerint, 2. pontossági osztály;

- A GOST 1770 szerint 50, 100 cm 3 kapacitású hengerek;

- 500 cm 3 térfogatú műanyag főzőpohár.

2.2 Segédberendezések és anyagok

- Papír szűrők "kék szalag" a 6-09-1678-77;

- A GOST 25336 szerint 75 mm átmérőjű üvegek;

- Distiller vagy egység ionmentesített 2 tisztaságú víz előállítására a GOST R 52501 szerint;

- Kúpos vagy lapos fenekű lombikok 250, 500 cm 3 kapacitású GOST 25336 szerint;

- Elektromos csempe állítható fűtési teljesítménygel a GOST 14919 szerint;

- Sötét üveg palack 1000 cm 3 térfogatú;

- A GOST 25336 szerint 50, 250, 1000 cm 3 kapacitású kémiai poharak;

- Üveg- vagy polietilén palackok 500 cm 3 térfogatú mintavételre;

- Bármely márka háztartási hűtőszekrénye, amely 2-6 ° C hőmérsékletet biztosít.

A metrológiai jellemzőkkel rendelkező egyéb mérőműszerek használata nem rosszabb, mint a fentiekben leírt és a fentieknél rosszabb technikai jellemzőkkel rendelkező segédeszközöké.

2.3. Reagensek és anyagok

- Desztillált víz a GOST 6709 szerint vagy deionizált tisztaság 2 szerint a GOST R 52501 szerint;

- Jód, standard titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalens (0,1 n) a TU 6-09-2540-87 szerint;

- Kálium-dvukhromovokisly (kálium-bichromát), standard titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalens (0,1 n) a TU 6-09-2540-87 szerint;

- Kálium-jodid, kémiailag tiszta, a GOST 4232-74 szerint

- Oldható keményítő, h.a. a GOST 10163-76 szerint;

- Nátrium-hidroxid, dd.a. a GOST 4328-77 szerint;

- Nátrium-szulfát (nátrium-tioszulfát), standard titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalens (0,1 n) a TU 6-09-2540-72 szerint (az alapoldat előállításához);

- Nátrium-szulfát (nátrium-tioszulfát) 5-víz, a GOST 27068 szerint (a minták előkészítéséhez a kontrollhoz);

- Vízmentes nátrium-szulfit (nátrium-szulfit), analitikai minőségű, a GOST 195 szerint;

- Nátrium-karbonát, vízmentes ch.d.a. a GOST 83-79 szerint;

- Kémiailag tiszta kénsav a GOST 4204-77 szerint;

- Ecetsav, ch.a. a GOST 61-75 szerint;

- Formalin technikai (40% formaldehid-oldat) a GOST 1625-89 szerint;

- Sósav (sósav), p.a. a GOST 3118-77 szerint;

- 7-vizes cink-szulfát; a GOST 4174-77 szerint.

A fentieknél alacsonyabb minősítésű reagensek használata.

3. A MÓDSZER ALAPELVE

A szulfitok és tioszulfátok vízben történő elkülönített meghatározásának módszere a szulfit és tioszulfátionok teljes tartalmának meghatározása a minta egy részének fordított jódometriai titrálásával, majd a minta csak a tioszulfát ionok tartalmának meghatározásával, a minta másik részének közvetlen jodometriai titrálásával (a szulfitionok formaldehiddel történő előzetes kötődése után). A szulfitionok tartalmát a két titrálás során talált koncentrációk különbségéből számítjuk ki.

A szulfidok zavaró hatását az elemzés során cink-sóval történő kicsapással eltávolítjuk, és a kapott csapadékot (ZnS) szűréssel elválasztjuk. A szulfit ionok védelme az oxigén oxidációjával a levegő glicerinben hozzáadódik a mintához.

4. BIZTONSÁGI ÉS KÖRNYEZETVÉDELMI KÖVETELMÉNYEK

4.1. Az elemzések során a GOST 12.1.007 szerint vegyi reagensekkel végzett munka során a biztonsági követelményeknek kell megfelelni.

4.2. A berendezéssel történő munkavégzés során a villamos berendezésekkel való munkavégzés során a GOST 12.1.019 szerint kell eljárni.

4.3. A munkavállalók képzésének megszervezését a GOST 12.004 szerint kell elvégezni

4.4. A laboratóriumi helyiségeknek meg kell felelniük a tűzbiztonsági követelményeknek a GOST 12.1.004 szerint, és tűzoltó eszközökkel kell rendelkezniük a GOST 12.4.009 szerint.

5. AZ ÜZEMELTETŐK MINŐSÉGÉRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK

A titrimetrikus elemzés technikájával ismerkedő személyek méréseket végezhetnek és eredményeiket feldolgozzák.

6. MÉRÉSI FELTÉTELEK

A laboratóriumban végzett mérések során a következő feltételeket kell teljesíteni:

levegő hőmérséklete 20 - 28 ° С

levegő páratartalma legfeljebb 80% 25 ° C-on

váltakozó áram frekvenciája (50 ± 1 Hz)

vonalfeszültség (220 ± 22) V.

7. A MINTÁK KIVÁLASZTÁSA ÉS TÁROLÁSA

7.1. A víz mintavételét üveg- vagy polietilén palackokban végezzük, ahol a tartósítószert előzetesen bevitték: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granulátum) nátrium-hidroxid és 10 cm3 glicerin 500 cm3-es mintánként. Ezután a palackot a minta nyakába töltjük, parafával lezárva, hogy ne maradjanak légbuborékok, és az injekciós üveg tartalmát megfordítással összekeverjük.

7.2. A minta térfogata legalább 500 cm3 legyen.

7.3. A meghatározást a mintavétel után a lehető leghamarabb végzik. Szükség esetén a tartósított mintát 2–6 ° C-on legfeljebb 3 napig lehet tárolni.

7.4. A mintavétel során a kísérőokmányt a jóváhagyott formanyomtatványnak megfelelően állítják össze, amely jelzi:

- a kiválasztás helye, dátuma és ideje;

- pozícióját, a mintaválasztó szakember nevét.

8. A MÉRÉSI TELJESÍTMÉNY ELŐKÉSZÍTÉSE

1000 cm3 és 900 cm3 közötti térfogatú desztillált vízzel ellátott üvegben 100 cm3 98% -os ecetsavat adunk hozzá óvatosan keverés közben. Az oldatot füstelszívóval készítjük. Az oldat eltarthatósága 6 hónap

1000 cm3 térfogatú üvegben 900 cm3 kénsavat (d = 1,84 g / cm3) adunk hozzá óvatosan kis adagokban keverés közben 900 cm3 desztillált vízhez. Az oldatot a terhelés alatt állítjuk elő. Az oldat eltarthatósága 6 hónap.

Egy 50 cm3 térfogatú üvegben 0,5 g oldható keményítőt 5-10 cm3 desztillált vízzel elegyítünk. A kapott szuszpenziót 100 cm3 forrásban lévő desztillált vízhez adjuk. Az oldatot tölcsérrel fedett lombikban 5-10 percig forraljuk. Az oldat eltarthatósága 2 nap és 6 ° C közötti hőmérsékleten 5 nap.

Az ampulla standard titer tartalma kvantitatívan átvihető egy 500 cm3 térfogatú mérőlombikba, és az oldat térfogatát desztillált vízzel hozza a jelhez. Az oldat eltarthatósága sötét üvegben 3 hónap.

A jód fő oldatából készült. Egy 1000 cm3-es térfogatú mérőlombikban pipettát veszünk 100 cm3 bázikus standard jódoldatból, az oldat térfogatát desztillált vízzel állítjuk be. A korrekciós tényezőnek a jód munkaoldatának titerére történő telepítését a felhasználás napján végezzük. Az oldatot legfeljebb 1 hónapig tároljuk sötét üvegből készült lombikban.

Az ampulla standard titer tartalma kvantitatívan átvitelre került egy 1000 cm3 térfogatú mérőlombikba, és az oldat térfogatát desztillált vízzel hozza a jelhez. Használat előtt legalább két hétig tartsa az oldatot sötét helyen. Az oldatot legfeljebb 3 hónapig tároljuk.

A nátrium-tioszulfát bázikus oldatából állítjuk elő. Pipettázzunk 100 cm3 nátrium-tioszulfát bázikus standard oldatot egy 1000 cm3 térfogatú mérőlombikba, az oldatot desztillált vízzel feltöltöttük. Használat előtt az oldatot sötét helyen legalább három napig kell tartani. Az oldatot sötét üvegben tároljuk legfeljebb 1 hónapig. A korrekciós tényező beépítését a nátrium-tioszulfát munkaoldat titeréhez a felhasználás napján végezzük.

1000 cm3 térfogatú üvegben desztillált vízben oldva

150 g cink-szulfátot, az oldat térfogatát desztillált vízzel 1000 cm3-re állítjuk. Az oldat eltarthatósága 6 hónap.

Egy 1000 cm3 térfogatú üvegben 160 g vízmentes nátrium-karbonátot desztillált vízben oldunk, az oldat térfogatát desztillált vízzel 1000 cm3-re állítjuk. Az oldat eltarthatósága 3 hónap.

Egy 1000 cm3 térfogatú üvegben 600 cm3 sósavat adunk óvatosan keverés közben 300 cm3 vízhez (d = 1,18 g / cm3). Az oldatot füstelszívóval készítjük. Az oldat eltarthatósága 6 hónap.

Az ampulla standard titer tartalma kvantitatívan átvitelre került egy 1000 cm3 térfogatú mérőlombikba, és az oldat térfogatát desztillált vízzel hozza a jelhez. Az oldat eltarthatósága 3 hónap.

Egy 250 cm3-es kapacitású mérőlombikban pipettát veszünk 25 cm3 kálium-dikromát bázikus standard oldatából, az oldatot desztillált vízzel feltöltöttük. A munkaoldatot sötét üvegben tároljuk 1 hónapig.

8.2. A korrekciós tényező beállítása a nátrium-tioszulfát-oldat titerére kálium-bichromát-oldathoz

Egy 250 cm3 térfogatú kúpos lombikban 5,0 cm3 kénsavoldatot (1: 9) öntsünk, hozzáadunk 1 g kálium-jodidot, 10 cm3 kálium-dikromát-oldatot, amelynek moláris koncentrációja 0,01 mol / dm 3.

A lombikot lezárjuk egy dugóval és 5 percig sötét helyen tartjuk. Ezután desztillált vizet adunk hozzá, hogy kb. 100 cm3 térfogatú oldatot kapjunk, és nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk 0,01 mol / dm 3 ekvivalens mólkoncentrációval. Világos sárga színt kapva 2-3 cm3 keményítőoldatot adunk hozzá, majd cseppenként keverjük, amíg az oldat színtelen lesz. A titrálást kétszer végezzük. A titrálási eredmények nem térhetnek el több mint 0,05 cm3-nél. A korrekciós tényezőt a következő képlettel számítjuk ki:

KT - 0,01 mol / dm 3 ekvivalens nátrium-tioszulfát-oldat titerére vonatkozó korrekciós tényező;

V b - a kálium-dikromát-oldat térfogata 0,01 mol / dm 3 ekvivalens;

VT - a nátrium-tioszulfát-oldat térfogata, majd 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalens kálium-dikromát-oldat titrálása, cm3.

8.3. A korrekciós tényező beállítása a jódoldat titerére titrált nátrium-tioszulfát-oldatban

Egy 250 cm3 térfogatú kúpos lombikban 80-100 cm3 desztillált vizet öntsünk, 5 cm3 sósavoldatot (2: 1), 10 cm3 működő jódoldatot, amelynek moláris koncentrációja 0,01 mol / dm 3 ekvivalens, és titráljuk nátrium-tioszulfát oldattal 0,01 mol / dm 3 ekvivalens mólkoncentrációval, amíg világossárga szín jelenik meg. Ezután adjunk hozzá 2-3 cm3 keményítőoldatot, és cseppenként addig titráljuk, amíg az oldat színtelen lesz. A titrálást kétszer végezzük. A titrálási eredmények nem térhetnek el több mint 0,05 cm3-nél. A korrekciós tényezőt a következő képlettel számítjuk ki:

Kés - korrekciós tényező a 0,01 mol / dm 3 ekvivalens jódoldat titerére;

VT - 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalens jódoldat, cm3 titrálásához használt nátrium-tioszulfát-oldat térfogata;

V és - a meghatározáshoz használt jódoldat térfogata cm3;

Kt - 0,01 mol / dm 3 ekvivalens tioszulfát-oldat titerének korrekciós tényezője.

Megjegyzés: A nátrium-tioszulfát és a jód munkaoldataihoz korrekciós tényezők telepítését minden mintarendszerrel végezzük, de hetente legalább 1 alkalommal.

9. TELJESÍTMÉNYI MÉRÉSEK

Egy kúpos lombikban, amelynek kapacitása 500 cm3, öntsünk 400 cm3 analizált mintát, adjunk hozzá 10 cm3 glicerint és 10 cm3 nátrium-karbonátot és cink-szulfát oldatot. A kapott oldatot kevertetjük, és legalább egy órán át állni hagyjuk. Ezután az oldatot egy "kék szalag" szűrőn átszűrjük egy kúpos lombikban, amelynek kapacitása 500 cm3. A szűrőlepényt 40-50 cm3 meleg (40-50 ° C) vízzel mossuk. Hagyjuk teljesen lemosni a mosófolyadékot 20-30 percig. Egy főzőpohárban a kapott szűrlet térfogatát desztillált vízzel 500 cm3-re állítjuk. A kapott szűrletet két egyenlő részre osztjuk.

Megjegyzés: A mintákat hosszabb ideig, de legfeljebb 17-18 óráig hagyjuk elhelyezni.

9.1. A tioszulfát-ion koncentráció meghatározása

A szűrlet 250 cm3-ét 500 cm3 térfogatú kúpos lombikba helyezzük, 5 cm3 formaldehid-oldatot és 10 cm3 ecetsav-oldatot (1: 9) adunk hozzá. A lombik tartalmát összekeverjük, dugóval és dugóval lezárjuk 10 percig. Adjunk hozzá 2 - 3 cm3 keményítőoldatot, és titráljuk a jód munkaoldatával, amíg a kék szín nem kevesebb, mint 30 másodpercig tart. A jódoldat térfogatát, majd 250 cm3 szűrlet titrálását alkalmazzuk a tioszulfátionok meghatározásának kiszámításához.

500 cm3 térfogatú kúpos lombikban 10 cm3 vagy annál több titrált jódoldatot helyezünk (az oldatban jód feleslegben kell lennie), 10 cm3 ecetsavoldatot (1: 9), 250 cm3 szűrletet, 2 - 3 cm3 oldatot. keményítőt és a felesleges jódot titráljuk nátrium-tioszulfát-oldattal fehérítésig (a szennyvíz előtt az első látható színváltozás előtt). A szulfitionok meghatározásának kiszámításánál a nátrium-tioszulfát-oldat térfogatát, majd 250 cm3 szűrlet visszafelé titrálását alkalmazzuk.

Egyidejűleg az egyes mintasorozatokkal elemezzük az üres mintát. Mintaként 400 cm3 desztillált vizet vegyünk, és az elemzés teljes időtartama alatt töltsük fel.

10. A MÉRÉSI EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA

A nátrium-tioszulfát X koncentrációjat (mg / dm 3) a következő képlettel számítva:

X t - a nátrium-tioszulfát-tartalom, mg / DM3 Na 2 S 2 O 3 ;

V és - a titráláshoz használt minta 0,01 mol / dm 3 ekvivalens jódoldata, cm3;

V hideg - a jódoldat térfogata, 0,01 mol / dm 3 ekvivalens, a vakpróba titrálásához, cm3;

V f - a szűrlet teljes térfogata, cm3 (500 cm3);

K és - korrekciós tényező, amely a jódoldat koncentrációját pontosan 0,01 mol / dm 3 ekvivalensre emeli;

V a meghatározáshoz használt szűrlet térfogata, cm3 (250 cm3);

V 1 - az analízishez vett vízminta kezdeti térfogata, cm3 (400 cm3);

158 - móltömeg ekvivalens Na 2 S 2 O 3, mg / mol

Szükség esetén a tioszulfát-ionban kifejezett analitikai eredmény (mg / dm 3) kiszámítása a következő képlettel történik: t

A szulfit-ionok mg / DM3 koncentrációja a következő képlettel számítva: t

ahol - a szulfitionok tartalma (mg / dm 3);

K t - korrekciós tényező, amely a tioszulfát-oldat koncentrációját pontosan 0,01 mol / dm 3 ekvivalensre emeli;

V Thol - 0,01 mól / dm 3 ekvivalens nátrium-tioszulfát-oldat, amelyet a vakpróba hátsó titrálásához használunk, cm3;

V t - térfogat 0,01 mol / dm 3 ekvivalens nátrium-tioszulfát-oldat, amelyet hátrafelé titrálunk, cm3;

K és - korrekciós tényező, amely a jódoldat koncentrációját pontosan 0,01 mol / dm 3 ekvivalensre emeli;

V és - térfogat 0,01 mol / dm 3 ekvivalens jódoldat, amelyet a minta titrálásához használnak a tioszulfátionok meghatározásához, cm 3;

V ihol - térfogat 0,01 mol / dm 3 ekvivalens jódoldat, amelyet a vakpróba titrálásához használnak a tioszulfátionok meghatározásakor, cm3;

V f - a szűrlet teljes térfogata, cm3 (500 cm3);

V a szulfitionok, cm3 (250 cm3) meghatározásához szükséges szűrlet térfogata;

V 1 - az analízishez vett vízminta kezdeti térfogata, cm3 (400 cm3);

A 40.03 az ion ekvivalens móltömege, mg / mol.

Ha a mért koncentrációk a mintában tioszulfátok esetében meghaladják a 15 mg / dm 3 értéket, és a szulfitok esetében 10 mg / dm 3, ismételt meghatározást kell végezni egy nem kevert mintából hígítással.

A MÉRÉSI EREDMÉNYEK REGISZTRÁCIÓJA

10.1. Az analitikai protokollok kvantitatív elemzésének eredményeit a következő formában mutatjuk be:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

ahol d = d × 0,01 × x;

d - a hiba jellemző értékei (lásd az 1. táblázatot).

X a meghatározandó ion koncentrációja.

A mérési eredmények pontossággal vannak kerekítve:

Ha a tartalom 1,0 - 10 mg / dm 3 - 0,1 mg / dm 3;

Ha a tartalom 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3 felett van.

11. A MÉRÉSI EREDMÉNYEK ELFOGADÁSÁNAK ÉRTÉKELÉSE

11.1. Szükség esetén az ismételhetőségi (konvergencia) körülmények között kapott mérési eredmények elfogadhatóságának ellenőrzése az 5.2. Szakasz követelményeinek megfelelően történik. GOST R ISO 5725-6-2002. A mérési eredmények közötti eltérés nem haladhatja meg az ismételhetőségi határértéket (r). Az r értékeket a 2. táblázat tartalmazza.

11.2. Szükség esetén a reprodukálhatósági körülmények között kapott mérési eredmények elfogadhatóságának ellenőrzését a GOST R ISO 5725-6-2002 5.3. A két laboratórium által kapott mérési eredmények közötti eltérés nem haladhatja meg a reprodukálhatósági határértéket (R). Az R értékeit a 2. táblázat mutatja.

Az ismételhetőség, a reprodukálhatóság és a kritikus különbség határértékeinek értéke P = 0,95 valószínűséggel

23. sz. Készlet A szulfitok vízben való koncentrációjának meghatározása

Az eljárás a szulfitok szulfáttá történő jódoldattal történő oxidációján alapul. Az oxidáláshoz szükséges jódmennyiséget a hozzáadott mennyiség és a fennmaradó mennyiség közötti különbség tioszulfáttal végzett titrálással határozzuk meg.

A jóddal, valamint a hidrogén-szulfiddal, a nitritekkel, a Fe (II) -val és a tioszulfátokkal kölcsönhatásba lépő szerves anyagok zavarják a közvetlen meghatározást.

A szulfitok közvetlen meghatározása akkor lehetséges, ha az elemzett víz tiszta, nem színezett, nem szennyeződik nagy mennyiségű szerves anyaggal, legalább 0,5 mg / l szulfitkoncentrációban, ellenkező esetben az oldatot megsavanyítjuk, és a kén-dioxidot nitrogénáramban átvisszük egy nátrium-szóda glicerinnel felszívó oldatába, ahol azt a jodometriás módszerrel is meghatározzuk (B opció).

A módszer érzékenysége 0,5 mg / l.

A szulfit-koncentráció mérési tartománya 0,5 és 50 mg / l között van.

A csomagcsomagot 500 meghatározásra tervezték.

A készlet tartalmaz:

A nátrium-tioszulfát standard oldata, amely 0,2 g-ekvivalens / Dm3 koncentrációjú a munkaoldat elkészítéséhez, 500 ml.
A munkaoldat elkészítéséhez 0,5 g-ekvivalens / Dm3 koncentrációjú jód standard oldata 5 db 40 ml-es csomag.
Foszforsav, dd.a. a GOST 3760 szerint a teljes térfogat 350 ml
Vízben oldódó keményítő, indikátor a GOST 10163 szerint, 5 db 2,5 g-os csomagolás.
Nátrium-hidroxid, analitikai minőségű, glicerinben oldott oldat a minta megőrzéséhez - 1000 ml

A készletben található reagenseket ellenőrzik, hogy megfelelnek-e a jelenlegi szabványok és előírások követelményeinek.

A standard oldatok normális korrekciós tényezői 1 ± 0,003 tartományban vannak.

Az elemzéshez szükséges műszerek és anyagok:

2-100-2 mérőlombikok; 2-500-2; 2-1000-2 a GOST 1770 szerint.
Tollak Kn-250 THS a GOST 25336E vagy
100 és 1000 cm3 kapacitású mérőhengerek a GOST 1770 szerint.
Burette 1-2-25-0.1 a GOST 29251 szerint.
A GOST 29227 szerint 5 és 10 cm3-en mérve pipetták.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint (sómentesített, kondenzátum).

Az elemzés előkészítése.

A jód munkaoldatának elkészítéséhez egy megfelelő csomagolás tartalmát kvantitatívan át kell vinni egy 1000 ml-es mérőlombikba, az oldat térfogatát desztillált vízzel kell a jelre vinni. Keverjük össze jól.
Az oldat korrekciós tényezője egy.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 20 perc.

A nátrium-tioszulfát munkaoldatának elkészítéséhez egy hengerrel mért 50 ml-es standard oldat tartalmát 1000 ml-es mérőlombikba helyezzük, majd az oldat térfogatát desztillált vízzel a jelre kell vinni. Keverjük össze jól.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 20 perc.

A keményítőoldat elkészítéséhez egy megfelelő csomag tartalmát 250 ml-es mérőpohárba helyezzük, a lombikba 100-150 ml desztillált vizet adunk, a lombikot vízfürdőbe helyezzük és 10-15 percig forraljuk. amíg tiszta oldatot nem kapunk. Az oldatot lehűtjük, és a térfogatot desztillált vízzel állítjuk be.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 30 perc.

A foszforsav oldat elkészítéséhez a megfelelő csomagolás tartalmát 1000 ml térfogatra desztillált vízzel kell hígítani.
Öntse az elkészített oldatot egy tárolóba.
A művelethez eltöltött idő - körülbelül 15 perc.

Vizsgálat elvégzése.

Közvetlen meghatározás. Egy 25 ml-es palack alján pipettával 5,0 ml jódoldatot tegyünk. Pipettázzunk 100 ml analizálandó vizet ugyanabban a lombikban. Egy másik pipettával 3 ml foszforsavat adunk a mintához. A lombikot szorosan zárjuk, a lombik tartalmát inverzióval és 5 perc múlva keverjük össze. sötétben állva titráljuk a jód feleslegét tioszulfát-oldattal, amíg az oldat világos sárga színűvé nem válik. Ezután adjon hozzá keményítőoldatot és titrálja az elszíneződést.

Meghatározás a mintában a megőrzés után. A mintát kvantitatívan átvisszük a lombikba, hogy egy titkosítást végezzünk egy őrölt dugóval. jódoldat és 5 ml foszforsavoldat. Titrált 5 perc alatt. a fent leírt módon sötétben állva.

Ugyanakkor a tioszulfát oldat térfogata, amelyet az üresjárat meghatározásakor desztillált vízzel fogyasztunk, és amelyet ugyanolyan térfogat jódoldattal végeznek, mint a minták analízisében.

Számítási. A nátrium-szulfit (X) tartalmát mg / l-ben, mindkét változat szerint határozzuk meg a következő képlettel: t

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a az egyszeri meghatározás során felhasznált tioszulfát titrált oldatának térfogata, ml;
b a minta titrálása során felhasznált tioszulfát titrált oldatának térfogata, ml;
V az elemzéshez vett víz térfogata, cm 3.

Az eredményeket 1 liter vizes nátrium-szulfit milligrammban fejezzük ki.

Lekerekítési eredmények

E megoldások alkalmazásakor a meghatározás pontossága körülbelül ± 0,1 mg Na2SO3 1 liter vízben.

A nátrium-szulfit koncentrációjának (mg / l) újraszámításához a szulfit-ion koncentrációjához (mg / l) az analízisből kapott X (mg / l) értéket 1,575 tényezővel kell osztani.

Szulfit analízis

A szulfátok a természetes vizek általános összetevői. A vízben való jelenléte bizonyos ásványok - természetes szulfátok (gipsz) feloldódása, valamint a levegőben lévő szulfátok esővel történő szállítása miatt következik be. Ez utóbbiakat a (IV) általános képletű kén-oxid atmoszférájában a (VI) kén-oxidra, a kénsav képződésére és semlegesítésére (teljes vagy részleges) képződik.

A szulfátok jelenléte az ipari szennyvízben általában a kénsav használatával járó technológiai folyamatok (ásványi műtrágyák előállítása, a vegyi anyagok előállítása) következménye. Az ivóvízben lévő szulfátok nem gyakorolnak mérgező hatást az emberekre, de rontják a víz ízét: a szulfátok ízérzéke 250–400 mg / l koncentrációban jelentkezik. A szulfátok csővezetékekben üledéket okozhatnak, ha két különböző ásványi összetételű vizet összekeverünk, például szulfátot és kalciumot (CaSO4 kicsapódik).4).

A szulfát-anion tömegkoncentrációjának meghatározására szolgáló eljárás a szulfát anionok bárium-kationokkal való reakciójával és a bárium-szulfát oldhatatlan szuszpenziójának a reakciójával áll.

A szulfát-anionok koncentrációját a bárium-szulfát szuszpenziójának mennyisége határozza meg, amelyet a turbidimetriás módszer határoz meg. A turbidimetriás módszer javasolt, a legegyszerűbb változata a szuszpenziós oszlop magasságának átlátszóságán alapuló mérésén alapul, és legalább 30 mg / l szulfát anionkoncentrációknál alkalmazható.

Az elemzést tiszta vízben végezzük (ha szükséges, a vizet szűrjük). Ahhoz, hogy működjön, szükség van egy zavarosságmérőre - egy egyszerű eszközre, amely önállóan készíthető.

Az ivóvíz-tartályok vízében a szulfátok MPC-je 500 mg / l, a korlátozó veszélyjelző érzékszervi.

Berendezések és reagensek

Mutnomer (lásd a 2. ábrát), 2 ml-es pipetta vagy 5 ml-es gumi izzó (orvosi fecskendő) és összekötő cső, pipetta-csepegtető, zavaros csövek, alsó mintaponttal és gumi gyűrűs rögzítővel, egy turbina cső dugója.
Bárium-nitrát-oldat (telített), sósavoldat (20%).
Az oldatok elkészítése, lásd a 3. függeléket.

Előkészítés az elemzéshez

A zavarosság képernyője az állványhoz képest körülbelül 45 ° -os szögben van beállítva. A munkát szétszórt, de erős (200-500 literes) nap (mesterséges, kombinált) megvilágítással végezzük a turbidométer képernyőjén.
A mutomer mindegyik nyílásában egy zavaros csövet helyezünk be, amelyen a gumit gyűrűvel a csövet úgy rögzítjük, hogy az alsó része kb. 1 cm távolságban legyen a turbidiméterbe (a cső alsó része a kívánt távolságban - körülbelül 2 cm-re a képernyőtől) ).

Elemzés elvégzése

1. Helyezzen két csövet egy mintát a Mutnomer lyukain. Öntse a vizsgálandó vizet 100 mm (20–30 ml) magasságba az egyik csőbe.
2. Pipettával adjunk hozzá 2 csepp sósavoldatot és 14-15 csepp bárium-nitrát oldatot a cső tartalmához.

Legyen óvatos: a bárium-nitrát mérgező!

3. Zárja le a csövet egy dugóval és rázza össze, hogy összekeverje a tartalmat.
4. Hagyja a csövet az oldattal 5-7 percig. fehér csapadék képződése (szuszpenzió).
5. Rázza meg ismét a zárt csövet, hogy összekeverje a tartalmat.
6. Pipálja fel a kapott szuszpenziót a második (üres) csőbe, amíg a minta képe nem jelenik meg az első cső alján. Mérjük meg a szuszpenziós oszlop magasságát az első csőben (h1, mm). Végezze el a megfigyelést az ábrán látható módon (irányítsa a fényt a némításmérő forgó képernyőjére 45 ° -os szögben).

7. Folytassa a felfüggesztés továbbítását, amíg a kép el nem rejtve van. Mérjük meg a szuszpenziós oszlop magasságát a második csőben (h2, mm).
8. Számítsuk ki a szuszpenziós oszlop (h) mérésének aritmetikai átlagát a következő képlettel:

9. A táblázat szerint. 10 Határozza meg a szulfát-anion koncentrációját mg / l-ben.

A szulfát anionkoncentráció meghatározása

A felfüggesztés oszlopának magassága (h), mm

A szulfát-anion tömegkoncentrációja, mg / l

A felfüggesztés oszlopának magassága (h), mm

A szulfát-anion tömegkoncentrációja, mg / l

szulfitok

A STYLAB vizsgálati rendszereket kínál szulfitok meghatározására tesztcsíkokkal, valamint élelmiszertermékekben, enzimatikus módszerekkel spektrofotometriával.

A szulfitok kénsav sói. A szulfitok elemzéséről általában szulfit-ion SO-t jelentenek3 2-. A mintákban jelen van, ha a tényleges szulfitokat vagy kén-dioxidot tartalmazzák. A természetben az állatokban és a növényekben vannak jelen, néhány ásványi anyag részét képezik.

A szulfitokat tartósítószerként, antioxidánsként, valamint fertőtlenítőszerként, fermentációs inhibitorként és tisztítószerként használják bor, citrom, szőlő és almalé, cukor előállítása során. Ehhez leggyakrabban nátrium- és kálium-szulfitokat, metabiszulfitokat, biszulfitokat és kén-dioxidot használnak. Ezek közül az anyagok közül némelyik borban és néhány almaborban található, ipari termelésű szárított gyümölcsökben, forgácsokban, mártásokban, savanyúságokban. A szulfitokat húskészítményekhez, garnélarákhoz és süteményekhez adják, amelyeket friss szőlő feldolgozására használnak a penészből és az élesztő gombából. Leggyakrabban az E150b, E150d és az E220-E 228 táplálékkiegészítők címkéi is szerepelnek. Ezen túlmenően szulfitok is jelen lehetnek olyan gyógyszerekben, mint a gombaellenes krémek, az adrenalin, a dexametazon és az egyéb injekciós injekciós készítmények, vitamin komplexek, valamint néhány antibiotikum és kozmetika.

1986 óta tilos az USA-ban szulfitokat használni a frissen fogyasztott növények megőrzésére. Szükséges tájékoztatni a vásárlót a jelenlétükről, még akkor is, ha nem a termék részét képezik, hanem a gyártás során használták. Az Orosz Föderációban működő TR CU 022/2011 „Élelmiszercímkék részbeni címkézésében” követelmény, hogy a termékekben a szulfitok jelenlétét a mennyiségüktől függetlenül kell feltüntetni. Ezek az intézkedések annak a ténynek köszönhetőek, hogy néhány emberben olyan reakciót okoznak, mint az allergia, és néha maga is allergia.

Leggyakrabban a szulfitokra adott reakció a kiütés, a garat ödéma, a nyomás csökkenése, a fejfájás és a hasi fájdalom. Ritkán angioödéma vagy anafilaxia alakulhat ki. Különösen gyakran hasonló reakciókat figyeltek meg a hörgő asztmában szenvedő embereknél. Az élelmiszer-allergiák mellett a szulfitok érintkezési és légzési allergiás reakciókat okoznak. A szulfitok a fodrászok, borászok, ácsok, agronomok és vegyipari dolgozók foglalkozási megbetegedésének oka lehetnek. További információ a szulfitok allergiáiról: www.allergyfree.ru.

A RASFF szerint a felesleges szulfitszinteket leggyakrabban a szárított gyümölcsökben, különösen a szárított sárgabarackokban és mazsolákban, valamint a garnélarákban említik. A be nem jelentett szulfitokat tartalmazó vagy túl magas koncentrációjú termékeket nem szabad az EU-ban és az USA-ban, illetve Oroszországban értékesíteni. A szulfitok oldatokban történő elemzéséhez célszerű a QUANTOFIX ® Sulfite tesztcsíkokat használni, amelyek mind kvalitatív, mind mennyiségi (reflektometria) meghatározására használhatók. A megkötött és szabad szulfitok mennyiségét a termékekben enzimatikus biológiai vizsgálati módszerrel határozhatjuk meg.